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低感高能炸药1-氨基-2,4-二硝基咪唑的制备方法  
 【申请号】  CN201410129010.5  【申请日】  2014-04-01
 【公开号】  CN103864693A  【公开日】  2014-06-18
 【申请人】  中国工程物理研究院化工材料研究所  【地址】  621000 四川省绵阳市科创园区园艺街20号
 【共同申请人】  
 【发明人】  王军;景梅;张晓玉;马卿;李金山;黄靖伦
 【国际申请】    【国际公布】  
 【进入国家日期】  
 【专利代理机构】  四川省成都市天策商标专利事务所 51213  【代理人】  伍孝慈
 【分案原申请号】  
 【国省代码】  51
 【摘要】  本发明公开了一种低感高能炸药1-氨基-2,4-二硝基咪唑的制备方法,首先用2,4-二硝基咪唑、固体KOH室温下制备2,4-二硝基咪唑钾盐,然后用2,4-二硝基咪唑钾盐、2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺制备得到1-氨基-2,4-二硝基咪唑和三甲基苯磺酸钾的混合物,通过乙酸乙酯洗涤提纯的到目标产物。本发明以水代替了现有技术中的有机毒性试剂甲醇,反应温度低,操作过程更安全;本发明反应温度为室温,无需冷却至0℃,且本发明反应时间大幅缩短至4~5小时,使操作更容易,效率更高;本发明提纯步骤直接用乙酸已酯洗涤,过滤所得滤液减压浓缩后直接用水振荡冲淡即可得纯度高达96%以上的目标物ADNI粗品,且通过无水乙醇重结晶后,纯度可高达99.6%。
 【主权项】  一种低感高能炸药1?氨基?2,4?二硝基咪唑的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)中间体2,4?二硝基咪唑钾盐的制备室温下,将2,4?二硝基咪唑溶于适量蒸馏水中,分批加入固体KOH,反应1~1.5小时,干燥得到黄色粉末的中间体2,4?二硝基咪唑钾盐;(2)1?氨基?2,4?二硝基咪唑的制备室温下,将2,4?二硝基咪唑钾盐溶于无水DMF中,搅拌,加入2,4,6?三甲基苯磺酰羟胺的无水DMF溶液,反应4~5小时后减压浓缩,得到1?氨基?2,4?二硝基咪唑和三甲基苯磺酸钾的混合物;(3)1?氨基?2,4?二硝基咪唑的提纯用乙酸乙酯洗涤1?氨基?2,4?二硝基咪唑和三甲基苯磺酸钾的混合物,析出白色沉淀,过滤收集滤液,减压浓缩获得黄褐色油状物,加蒸馏水震荡冲淡,析出固体,抽滤,干燥得到浅黄色1?氨基?2,4?二硝基咪唑。
 【页数】  7
 【主分类号】  C07D233/91
 【专利分类号】  C07D233/91
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