用户名: 密码:    忘记密码   注册   在线充值
高能炸药3,4-二(硝基呋咱基)氧化呋咱的制备方法  
 【申请号】  CN201410223242.7  【申请日】  2014-05-23
 【公开号】  CN103965131A  【公开日】  2014-08-06
 【申请人】  中国工程物理研究院化工材料研究所  【地址】  621000 四川省绵阳市科创园区园艺街20号
 【共同申请人】  
 【发明人】  王军;李金山;杨光成;周小清;马卿;黄靖伦;张丽媛
 【国际申请】    【国际公布】  
 【进入国家日期】  
 【专利代理机构】  四川省成都市天策商标专利事务所 51213  【代理人】  伍孝慈
 【分案原申请号】  
 【国省代码】  51
 【摘要】  本发明公开了一种高能炸药3,4-二(硝基呋咱基)氧化呋咱的制备方法,原料3-氨基-4-酰氯肟基呋咱与弱碱固体碳酸银在四氢呋喃等溶剂中反应,以达80%的产率生成中间体3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱,克服了现有技术缺陷,无BAFF异构体3,6-双(3-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯生成;后用过氧化氢和浓硫酸的混合物作氧化剂,氧化BAFF生成高能炸药BNFF,产率可达80%。该高能炸药BNFF制备方法生产效率高,材料成本低廉,成熟稳定,安全可靠,具有工程化应用前景。
 【主权项】  一种高能炸药3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)3,4?二(氨基呋咱基)氧化呋咱的制备在冰水浴和搅拌条件下,将3?氨基?4?酰氯肟基呋咱溶于适量有机溶剂Ⅰ中使其完全溶解,分批小量加入固体粉末状碳酸银,然后0~10℃保温反应3~4小时,反应完成后过滤,收集滤液,抽真空蒸馏,收集固体,水洗后干燥得到淡黄色中间体3,4?二(氨基呋咱基)氧化呋咱;(2)3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品的制备在冰水浴和搅拌条件下,将过氧化氢溶液和浓硫酸混合配制成氧化剂,然后将3,4?二(氨基呋咱基)氧化呋咱分批小量加入该氧化剂中,10℃以下保温反应1~2小时,70℃保温反应3~4小时,然后将反应液倒入1~2倍反应液体积的冰水中,搅拌,沉析,过滤,水洗,烘干得到白色粉末状3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品;(3)3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品的提纯室温下将3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品溶于适量有机溶剂Ⅱ中使其完全溶解,升温至有机溶剂Ⅱ的沸点,然后再次加入适量有机溶剂Ⅱ令3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱全部溶解,保温搅拌10~20分钟,自然冷却至室温,析出白色立方体块状3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱,过滤,水洗,烘干得到3,4?二(硝基呋咱基)氧化呋咱纯品。
 【页数】  8
 【主分类号】  C07D271/08
 【专利分类号】  C07D271/08
   推荐下载阅读CAJ格式全文 查询法律状态
(不支持迅雷等加速下载工具,请取消加速工具后下载。)

 


专利产出状态分析  
本领域科技成果与标准  
发明人发表文献
申请机构(个人)发表文献
本专利研制背景
本专利应用动态
所涉核心技术研究动态
京 ICP 证 040431 号 网络出版服务许可证 (总)网出证(京)字第 271 号经营性网站备案信息 京公网安备 11010802020460 号
© 2010-2017 中国知网(CNKI) 《中国学术期刊(光盘版)》电子杂志社有限公司 KDN 平台基础技术由 KBASE 11.0 提供
服务热线:400-810-9888 订卡热线:800-810-6613
在线咨询:http://help.cnki.net 客服中心:http://service.cnki.net 电子邮件:help@cnki.net
可信网站 诚信网站