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一种磺胺甲恶唑的催化制备方法  
 【申请号】  CN201410550145.9  【申请日】  2014-10-17
 【公开号】  CN105884705A  【公开日】  2016-08-24
 【申请人】  北京海吉星医疗科技有限公司  【地址】  100083 北京市海淀区学清路38号金码大厦B座1209
 【共同申请人】  
 【发明人】  杨军
 【国际申请】    【国际公布】  
 【进入国家日期】  
 【专利代理机构】    【代理人】  
 【分案原申请号】  
 【国省代码】  11
 【摘要】  本发明提供一种磺胺甲恶唑的催化制备方法,其步骤包括:对乙酰氨基苯磺酰氯的合成、3#(对乙酰氨基苯磺酰氨基)#5#甲基异恶唑的合成和磺胺甲恶唑的合成,其具备较高的收率,能够符合工业化大生产的需要。
 【主权项】  一种磺胺甲恶唑的催化制备方法,其特征在于,其步骤包括:1)对乙酰氨基苯磺酰氯的合成:向15℃以下的氯磺酸中缓慢加入乙酰苯胺(乙酰苯胺∶氯磺酸=1∶4.7),加毕,于50~60℃保温2h,冷却到30℃静置8~12小时,一次水解:将上述氯磺化反应液冷至15℃以下,于20~25℃缓慢加入计算量的水(使反应液中的氯磺酸全部分解,并使硫酸浓度为90%),二次水解:将上述一次水解液加到约20倍量水中,并保持温度在30℃以下,析出对乙酰氨基苯磺酰氯,离心,水洗得类白色对乙酰氨基苯磺酰氯粉末;2)3#(对乙酰氨基苯磺酰氨基)#5#甲基异恶唑的合成:将3#氨基#5#甲基异噁唑水溶液中加入氯化钠和水(氨基化合物(折纯)∶水∶氯化钠=1∶1.8∶1.53wt),于40~45℃搅拌溶解,降温至30~35℃,加入碳酸氢钠,于25~30℃在10~20min内分批加入对乙酰氨基苯磺酰氯(噁唑∶碳酸氢钠∶磺酰氯(含水10%以下)=1∶1.17∶3.6wt),然后于38~42℃保温5h(其间用碳酸氢钠保持pH4~6)后,冷至室温放置即完成缩合反应;3)磺胺甲恶唑的合成:在水解阶段,将缩合产物加到12倍量(wt)的10%氢氧化钠水溶液中,反应液的pH值应在14,然后加热至104~106℃保温2h,冷却至85℃以下,用浓盐酸中和至pH10~11,中和最高温度应<90℃,加活性炭脱色,趁热压滤,滤液在75~80℃再用浓盐酸调pH至4.6~4.8,冷至25~30℃以下,离心得土黄色结晶磺胺甲基异噁唑粗品;在精制阶段,将此粗品溶解在约12倍质量的石灰乳和洗炭水(上批活性炭的洗涤水)中,升温至70℃,并使其pH值稳定在10~11,加活性炭于85~90℃保温50min后过滤,滤液升温至80~84℃,加入少量保险粉和水合肼,立即用25~30%的醋酸中和至pH=5.5(等电点),缓慢降温至25℃,离心,洗去C1#和Ca2+等离子,干燥得磺胺甲噁唑白色结晶性粉末。
 【页数】  7
 【主分类号】  C07D261/16
 【专利分类号】  C07D261/16
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