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一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法  
 【申请号】  CN201711026276.7  【申请日】  2017-10-27
 【公开号】  CN107954842A  【公开日】  2018-04-24
 【申请人】  苏州盖德精细材料有限公司  【地址】  215000 江苏省苏州市高新区泰山路2号博济科技园中试基地C区二楼
 【共同申请人】  
 【发明人】  李晓明
 【国际申请】    【国际公布】  
 【进入国家日期】  
 【专利代理机构】  北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246  【代理人】  连平
 【分案原申请号】  
 【国省代码】  32
 【摘要】  本发明提供一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3#环己二酮的方法,具体步骤为:将钯的前驱体溶液中加入石墨烯形成前驱体溶液,采用同轴环管微流控芯片作为反应装置,将前驱体溶液注入同轴环管微流控芯片的外层,硼氢化钠溶液注入芯层,控制流速进入混合通道,超声辅助,过滤,经液氮冷冻后,冷冻干燥,浸渍于钼酸盐溶液中,得到微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂;将间苯二酚与氢氧化钠溶液混合,在钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂的作用下,通入氢气,加热加压进行加氢还原,再与硫酸在室温下反应得到1,3#环己二酮。本发明利用微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂在制备1,3#环己二酮中选择率高,收率高,效率高。
 【主权项】  一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3#环己二酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将钯的前驱体溶液中加入石墨烯,超声分散均匀形成前驱体溶液,以硼氢化钠溶液为还原剂,采用同轴环管微流控芯片作为反应装置,将前驱体溶液注入同轴环管微流控芯片的外层,硼氢化钠溶液注入同轴环管微流控芯片的芯层,控制前驱体溶液的流速和硼氢化钠溶液的流速进入混合通道,超声辅助还原,在通道末端收集产物,过滤,得到微流控法合成的钯/石墨烯多孔微球催化剂;(2)将步骤(1)制备的钯/石墨烯微球经液氮冷冻后,冷冻干燥,浸渍于钼酸盐溶液中,得到微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂;(3)将间苯二酚与氢氧化钠溶液混合,在步骤(1)制备的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂的作用下,通入氢气,加热加压进行加氢还原,再与硫酸在室温下进行酸化剂重排反应得到1,3#环己二酮。
 【页数】  7
 【主分类号】  C07C45/52
 【专利分类号】  C07C45/52;C07C49/403;B01J23/652;B01J35/10;B01J35/08
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